1. AMAÇ VE KAPSAM

Bu test talimatı, poliolefinden yapılmış borular ve bağlantı elamanlarında karbon siyahını tayin etmek için bir metodu kapsar

2. PRENSİP

Numunenin 550±50°C’de azot akımında 45 dakika süreyle pirolizi ve 900±50°C’de kalsinasyonudur. Piroliz ve kalsinasyondan önce ve sonraki kütle farklarından karbon siyahı yüzdesi hesaplanır.

3. GÜVENLİK VE SAĞLIK UYARILARI

• Isıya dayanıklı eldiven kullanılmalıdır.

4. DİKKAT EDİLMESİ GEREKEN NOKTALAR

• Azot fırına verilmeden önce bir gaz temizleyiciden veya bir pirogallol çözeltili yıkama şişesi içerisinden geçirilmek suretiyle temizlenmelidir.

• Bileşim, karbon siyahı yanında 900°C’de bozunan kalsiyum karbonat gibi başka maddeleri de ihtiva ediyorsa karbon siyahı yüzdesi gerçeğin üzerinde değer verebilir.

• Kül %1’den fazlaysa ilave araştırma ve deneylere ihtiyaç olabilir.

5. PERSONEL YETERLİLİĞİ

Deneyi yapacak personel tek başına deneye başlamadan önce, bu talimat ile ilgili eğitim almış ve Teknik Yönetici gözetiminde en az 5 örnek üzerinde deney yapmış olmalıdır.

6. ALET VE EKİPMANLAR

1. Karbon Siyah Miktarı Test Cihazı

• Kayıkçık içerisindeki numunenin içeriye alınması ve çıkarılması için bir tertibatı olmalıdır.

• En az 550°C ye ayarlanabilmelidir.

• Azotun içeri girmesini ve dumanların dışarı çıkmasını sağlayacak düzeneğe sahip olmalıdır.

• Basınç ayarlayıcı düzeneği ve bir debimetreye sahip olmalıdır.

7. KULLANILAN SARF MALZEMELER VE HAZIRLANIŞI

Kuru azot gazı

8. UYGULAMA ve HESAPLAMA

1. Numunenin hazırlanması

• Boru veya bağlantı parçasından alınan yaklaşık 1 g numune tartılır ve küçük parçalara bölünür.

• Yukarıda tarif edildiği gibi üç adet numune hazırlanır.

2. Testin yapılması

• Deney parçası numune kayıkçığı içerisine konur.

• Kayıkçık tüp fırın içerisindeki yakma tüpüne konur.

• Fırın önceden 550 ±50°C’de ısıtılır.

• Azot cihaz içerisinde 200 cm3/dk hızla yaklaşık 5 dakika süreyle dolaşır.

• İçerisinde numune olan kayıkçık fırının orta kısmına doğru sürülür ve fırın içerisindeki azot akımı 100 cm3/dk hıza ayarlanır ve 45 dakika süreyle pirolize bırakılır.

• Süre sonunda numune kayıkçığı fırının soğuk kısmına alınır ve azot akımı devam ettirilerek 10 dakika süreyle tutulur.

• Numune kayıkçığı fırından çıkarılır ve desikatör içerisinde soğumaya bırakılır. Pirolizden önce aynı şartlar altında tartılır.

• Numune kayıkçığı fırına konur ve 900 ±50°C’de karbon siyahı izleri kayboluncaya kadar kalsine edilir. Desikatörde soğutulur ve tartılır.

3. Karbon siyahının yüzde kütle olarak hesaplanması

m = (m2 – m3 / m1) x 100

m1  : deney parçası kütlesi g

m2 : 550°C’de pirolizden sonra numune ve kayıkçığın toplam kütlesi g

m3 : 900°C’de kalsinasyondan sonra numune ve kayıkçığın toplam kütlesi g

4. Deney sonrası işlemler

• Deneyi yapan personel, Deney Kayıt Formunu imzalayarak Teknik Yöneticiye teslim eder.

9. KALİTE KONTROL

• 6 yılda bir 1 numune üzerinde test personelinin yaptığı ölçümler karşılaştırılır. Cihaz, personel veya metod değişikliği durumlarında bu işlem tekrarlanır.  

• Cihaz ara kontrolü Kalibrasyon Planı’na uygun şekilde yapılır.

10. VERİ VE KAYITLARIN TUTULMASI

• Numune tanıtım bilgileri kaydedilir.

• Müşteri bilgileri kaydedilir.

• Ölçüm sonuçları kaydedilir.

• Varsa standart metottan sapmalar kaydedilir.

• Ortam şartları kaydedilir.

11. İLGİLİ DOKÜMANLAR

ISO 6964: Poliofelin Borular ve bağlantı Elemanları-Kalsinasyon ve Piroliz İle karbon Siyahı Tayini-deney Metodu ve Ana Özellikleri