1. AMAÇ VE KAPSAM

Bu deney talimatı, borular veya ekleme parçalarının imalinde kullanılan veya bunlardan alınan poliolefin malzemelerin oksijen içinde belli bir sıcaklıkta oksidasyon indüksiyon süresinin (OIT) tayini için bir metodu kapsar.

2. PRENSİP

Deney parçası belirli bir sıcaklıkta oksijen akımı içinde tutulurken antioksidanlar, stabilizatörler ve diğer maddeleri ihtiva eden katkı sistemiyle birlikte bulunan malzemede oksidasyon başlayıncaya kadar geçen süre ölçülür.

Oksidasyonun ilerlemesi, bir termal analiz cihazında deney numunesini ihtiva eden kap ile referans kap arasındaki sıcaklık farkını (ΔT) veya akan enerji farkını (ΔQ), ölçüp bu farkı zamana karşı kaydederek takip edilir.

Kaydedilen bu veriler kullanılarak deney numunesinin bulunduğu kap ile referans kap arasındaki sıcaklık farkı veya enerji akış farkının sabit kaldığı periyot bulunarak oksidasyon indüksiyon süresi (OIT) elde edilir.

3. TANIMLAR  

ΔT : Deney numunesi ile referans kap arasındaki sıcaklık farkı

ΔQ : Deney numunesi ile referans kap arasındaki akan enerji farkı

OIT : Deney numunesinin bulunduğu kap ile referans kap arasındaki sıcaklık farkı veya enerji akış farkının sabit kaldığı periyot

4. DİKKAT EDİLMESİ GEREKEN NOKTALAR

• Deney numunesinin bulunduğu kapların ve referans kabın kullanılmalarından önce temiz olduklarından emin olunmalıdır.

• Azottan oksijene geçiş yapıldığında gazın aynı akışta geçip geçmediği kontrol edilmelidir.

• Numune kesme işlemi sırasında numunenin aşırı ısınmamasına dikkat edilmelidir.

5. ALET VE EKİPMANLAR

1. Diferansiyel Tarama Kalorimetre Cihazı (DSC)

• Deney numunesini ihtiva eden kap ile referans kap arasındaki sıcaklık farkını ΔT, veya enerji akış farkını ΔQ, zamana karşı kaydedebilmelidir.

• Açık veya gaz sirkülasyonu yapılabilen alüminyum bir kap içindeki deney parçasını 50 ml/min ± %10 akış hızındaki azot gazı ve 50 ml/min ± %10 akış hızındaki oksijen gazına maruz bırakabilen ve 1 dakikadan kısa sürede akan gazın birinden diğerine değiştirilmesine imkan verebilmelidir.

• 140°C den 250°C’ye olan sıcaklık aralığında 1°C hızla ısıtma yapabilmelidir.

• Deney parçasının bulunduğu kabın T sıcaklığını 50°C den deney sıcaklığına kadar olan aralıkta 20±2°C/min hızla artırabilmelidir.

• T±0,1°C sıcaklığına ilk ulaştığı andan itibaren geçen 3 dakikalık süre içinde bu sıcaklığı kararlı hale getirebilmelidir.

• Deney boyunca deney sıcaklığını ± 0,3 °C toleransla tutabilmelidir.

6. KULLANILAN SARF MALZEMELER VE HAZIRLANIŞI

• En az % 99,5 saflıkta oksijen gazı

• En az % 99,998 saflıkta azot gazı

7. UYGULAMA ve HESAPLAMA

1. Numunenin hazırlanması

• Numuneler numune kabına uygun şekilde sığacak boyutta kesilmelidir.

• TS EN 728 standardına göre numunenin kütlesi 15 ± 2 mg olmalıdır. ISO 11357-6 standardına göre numunenin kalınlığı 650 ± 100 µm (0,65 ± 0,1 mm) ve disk şeklinde olmalıdır.

• Asıl amacın yüzey etkilerinin dikkate alınmasının olmadığı durumlarda, deney parçalarının alınacağı  noktalar olarak en azından boru çeperinin iç yüzeyi, dış yüzeyi ve ortası seçilir. Yüzey etkisi önemli ise, sadece iç ve dış yüzeylerden disk şeklinde parçalar kesilir ve bu parçanın iç veya dış yüzeyden alınan kısmı üste gelecek şekilde parça deneye tabi tutulur.

2. Deneyin yapılması

• Bir deney parçası, deney parçası kabına konur. Bu sırada deney parçası ile kap arasında mümkün olduğunca iyi bir temas olmalıdır.

• Deney parçaları, borunun veya ekleme parçasının iç veya dış yüzeyinden kesilerek çıkarılmışsa, bu yüzey yukarı gelecek şekilde deney parçası kap içine yerleştirilir.

• Deney parçasını içeren açık veya havalandırılabilen bir alüminyum kap ve boş bir alüminyum referans kabı cihaz içine yerleştirilir.

• DSC cihazında 50ml/dk ± %10 hızla azot akışı sağlanır. Azottan, oksijene geçiş yapıldığında gazın aynı akışta geçip geçmediği kontrol edilir. Daha sonra cihazdan 50ml/dk ± %10 hızla oksijen geçirilir.

• Cihazın fırını 3 dakika süreyle azot gazı verilerek sistemdeki oksijen uzaklaştırılır. Cihaz 50°C olan başlangıç ortam sıcaklığından, sabit deney sıcaklığı olan T °C’a kadar 20°C/dk hızda ısıtılır ve bu sıcaklıkta kararlı hale gelmesi için beklenir. Enerji akış farkı (ΔQ) veya sıcaklık farkı (ΔT)’nın zamana karşı grafiğe geçirildiği bir termogram kaydedilmeye başlanır ve ulaşılan ilk T°C sıcaklık değerindeki süre t0 olarak kaydedilir.

• t0 değerinden tam 3 dakika sonra cihazdan oksijen geçirilmeye başlanır ve bu nokta termogramda t1 noktası olarak işaretlenir. Termogramda oksidasyon sonucu ekzotermik bir olay elde edilinciye kadar termogram kaydına devam edilir.

• Termogramdan OIT değeri bilgisayar programı kullanılarak hesaplanır.

8. İLGİLİ DOKÜMANLAR

TS EN 728: Plastik Boru ve Kanal Sistemleri-Poliolefin Borular ve Ekleme Parçaları-Oksidasyon İndüksiyon Süresinin Tayini

TS EN ISO 11357-6: Plastikler- Diferansiyel Taramalı Kalorimetri (DSC)- Bölüm 6: Oksidasyon İndüksiyon Süresi ve Sıcaklığının Hesaplanması